水樣采集不應(yīng)少于100 ml，應(yīng)保存在潔凈的玻璃瓶中。采集好的水樣應(yīng)在24 h內(nèi)測定，否則應(yīng)加入硫酸(5.2)調(diào)節(jié)水樣pH（PH儀表）值≤2。在0~4℃保存，一般可保存7d。

試樣的制備

    水樣氯離子的測定 在試管中加入2.00 ml試樣，再加入0.5 ml硝酸銀溶液(5.12)，充分混合，后加入2滴鉻酸鉀溶液( 5.13 )搖勻，如果溶液變紅，氯離子溶液低于1000 mg/L；如果仍為黃色，氯離子質(zhì)量濃度高于1000 mg/L。或按GB/T 11896方法測定水樣中氯離子的質(zhì)量濃度。

水樣的稀釋

    應(yīng)將水樣在攪拌均勻時取樣稀釋，一般取被稀釋水樣不少于10 ml，稀釋倍數(shù)小于10倍。水樣應(yīng)逐次稀釋為試樣。

    初步判定水樣的COD(COD分析儀)質(zhì)量濃度，選擇對應(yīng)量程的預(yù)裝混合試劑((5.8)，加入相應(yīng)體積的試樣，搖勻，在165℃±2℃加熱5 min，檢查管內(nèi)溶液是否呈現(xiàn)綠色，如變綠應(yīng)重新稀釋后再進(jìn)行測定。